Тест наборы LEI-51x0 могут легко заменить уже используемые в лаборатории аналогичные реагенты; единственное, что требуется - перекалибровать ваш фотометр (колориметр, анализатор).
Качество LEI-51x0 не уступает импортным реагентам известных марок, при заметно меньшей стоимости.

ООО "ЭКОИНСТРУМЕНТ" обеспечивает компетентную методическую и консультативную поддержку клиентов и дилеров, проводит обучение и консультации по новому продукту LEI-51x0, в том числе: помощь в освоении методики измерений, установлении внутрилабораторной прецизионности, обучение работе с приборами.
Методика измерений.

Источники ошибок измерения ХПК на стадии калибровки и при вспомогательных операциях

В данной статье сфокусируемся на фотометрическом методе определения ХПК воды. В этом методе необходим оптический измерительный прибор — фотометр или «анализатор» (фотометрический анализатор).

Подготовка анализатора: построение градуировки

Многие марки фотометров поставляются с уже предустановленными калибровками для того или иного метода. Это встречается, когда фирма-производитель фотометра также предлагает и расходные материалы для фотометрического анализа (растворы, реагенты и пр.)

При использовании фотометра и реагентов разных марок необходимо провести градуировку прибора — установить зависимость между фактически регистрируемой фотометром величиной и концентрацией веществ-восстановителей (ХПК) в кювете с образцом. 

Градуировка фотометра по ХПК всегда выполняется с использованием стандартных образцов (СО) величины ХПК. Из таких же СО готовят образцы контроля для контроля качества результатов измерений.

На отечественном рынке предлагаются сертифицированные стандартные образцы ХПК — ГСО ХПК №7552-99, №7425-97, №8048-94.

Стандартные образцы ХПК воды

Важно как можно точнее приготовить калибровочную серию растворов СО, необходимых согласно применяемой методике измерений (МИ). Поэтому перед приготовлением исходного рабочего раствора следует внимательно прочесть прилагаемую к ГСО инструкцию, а также соответствующий раздел в МИ, и строго им следовать. Встречались случаи, когда в лаборатории для получения рабочего раствора 1000 мг/дм3 растворяли все ампулу СО (около 5,2 мл) в колбе 50 мл, получая заведомо завышенную концентрацию, хотя в инструкции прямо говорилось, что вначале раствор из ампулы (или ампул) переносится в чистую промежуточную емкость, из которой далее отбирается требуемый объем, равный 5,00 мл. Легко понять, что в этой лаборатории все результаты анализа по ХПК имели дополнительный вклад в систематическую ошибку на величину ≈ +4 %.

Используем пипетки правильно

Особое внимание следует уделить качеству средств измерения объёма, равно как и их грамотному использованию. Нередки ситуации, когда персонал использует ненастроенные, изношенные или даже неисправные пипетки-дозаторы. Бывает, что используют грязные наконечники — для экономии их используют многократно, однако отмывают плохо, и внутри после набора/слива на стенках остается до 0,2 мл жидкости. Лишь от этого одного может возникнуть ошибка взятия аликвоты до +10%. Иногда с пипеткой-дозатором одной марки используют наконечники другой марки, у которых посадочные места разных конструкций. Наконечник вроде бы надевается и держится, но неправильно; как минимум велик риск подсоса воздуха.

Работоспособность и точность вашей пипетки можно оперативно проверить с помощью аналитических весов, обычно имеющихся в любой лаборатории. Повторяемость на объеме 2,00 мл для исправной и ухоженной пипетки составляет не более 0,4% (размах показаний или 3*СКО), а абсолютная ошибка — максимум 0,6%.

В ряде лабораторий используются обычные стеклянные пипетки конструкций: как на налив, так и на слив, с грушами или без. Работа с такими пипетками требует опыта и большой аккуратности! В противном случае лаборант легко сгенерирует ошибку измерения объёма в несколько процентов, которая далее перекочует в итоговую ошибку результата по ХПК. Стеклянные пипетки сложно мыть изнутри; если не содержать их в должной чистоте, то высок шанс загрязнить раствор СО.

Со многих точек зрения предпочтительнее использовать пипеточные дозаторы со сменными одноразовыми наконечниками — как механические, так и электронные.

Важные детали: обращение с пробой и использование посуды

О чем еще следует помнить в ходе приготовления калибровочных растворов для ХПК?

1) Необходимо тщательно мыть всю используемую посуду и мерные колбы. Любые остатки органических или иных окисляемых загрязнений могут завысить значение ХПК приготовляемого раствора СО, что скажется на качестве градуировки, особенно в интервале низких величин ХПК, и, как следствие, на точности анализа проб. В идеале следует иметь набор колб, которые используются только для СО ХПК.

2) Следует использовать мерные колбы только с притертыми стеклянными пробками, по тем же причинам, что и в п. 1).

3) В качестве холостой пробы надлежит использовать ту же самую дистиллированную воду, что и для приготовления СО.

4) Необходимо соблюдать сроки и условия хранения растворов СО. Растворы с низкими концентрациями можно использовать только в день приготовления. Растворы с концентрацией свыше 100 мг/дм3 можно хранить несколько дней. В этом случае их хранят в холодильнике, при температуре 2...8°С, плотно закрытыми, в колбах с притертой пробкой, в которых они были приготовлены.

5) Процедуру разложения проб СО следует проводить точно так же, как и обычную пробу — строго в соответствии с методикой.